Razvoj i validacija metode tečne hromatografije visokih performansi za određivanje fluniksin-meglumina i njegovih nečistoća u preparatima za veterinarsku upotrebu

Sažetak

Fluniksin je nesteroidni antiinflamatorni lek, kao i analgetik koji ima antipiretički efekat. U veterinarskoj medicini se koristi u obliku soli fluniksin-meglumina. Fluniksin pokazuje snažnu inhibiciju enzima ciklooksigenaze koji je uključen u nastanak inflamacije. Smanjenjem produkcije određenih medijatora inflamacije objašnjavaju se njegova analgetička, antipiretička i antiinflamatorna svojstva. Razvijen je veliki broj metoda za odvajanje fluniksin meglumina i strukturno srodnih jedinjenja u farmaceutskim preparatima, kao što su: tankoslojna hromatografija, UV/VIS spektroskopija, visokoefikasna tečna hromatografija, gasna hromatografija. Cilj ovoga rada je razvoj, optimizacija i validacija  metode za razdvajanje i određivanje fluniksin-meglumina i strukturno sličnih jedinjenja, u rastvoru za injekciju. Optimalni uslovi postignuti su na koloni Agilent Zorbax Eclipse Plus C18 (150×4,6 mm, 5 µm). Mobilnu fazu činila je smeša 0,1% v/v rastvora mravlje kiseline u vodi i metanola u odnosu 40:60 v/v. Protok mobilne faze je 1,0 mL/min, volumen injiciranja 20 µL, talasna dužina detekcije 270 nm i temperatura kolone 25°C. Ispitivani su sledeći parametri: selektivnost, linearnost, preciznost, tačnost, limit detekcije, limit kvantifikacije, robustnost i stabilnost rastvora. Dobijene vrednosti za ispitivane parametre su u skladu sa kriterijumima prihvatljivosti. Validirana metoda je primenjena za određivanje sadržaja fluniksin-meglumina i njegovih nečistoća u rastvoru za injekcije. Dobijeni rezultati zadovoljavali su zahteve specifikacije.