Sažetak
U ovoj studiji, razvijena je i validovana izokratska metoda za istovremeno određivanje
azoksistrobina, trifloksistrobina i protiokonazola u sredstvima za zaštitu bilja primenom reverznofazne visokoperformantne tečne hromatografije (RP-HPLC/DAD). Hromatografsko razdvajanje aktivnih supstanci postignuto je upotrebom 0,1% rastvora sirćetne kiseline i acetonitrila (30:70 v/v) kao mobilne faze, pri protoku od 0,52 ml/min. Korišćena je Zorbax Eclipse XDB-C18 (50 mm x 4.6 mm x 1.8 μm) kolona, a detekcija je vršena na talasnoj dužini od 210 nm. Validacija metode obuhvatala je procenu linearnosti i preciznosti metode, ponovljivosti injektovanja,
tačnosti metode, kao i limita detekcije i kvantifikacije (LOD i LOQ). Pod navedenim uslovima postignuti koeficijent korelacije linearnosti kretao se 0.996-0.997. Preciznost metode, izražena kao relativna standardna devijacija (RSD), bila je niža od modifikovanih Horwitz-ovih vrednosti. Tačnost određivanja svake pojedinačne aktivne supstance kretala se 94,61-107,35%, dok je ponovljivost injektovanja bila zadovoljavajuća sa RSD vrednostima 0,94-1,35%. Limiti detekcije i kvaktifikacije iznosili su 0,0063 mg/ml i 0,019 mg/ml za azoksistrobin, 0,0051 mg/ml i 0,015 mg/ml za protiokonazol, 0,0051 mg/ml i 0,015 mg/ml za trifloksistrobin. Stoga, razvijena
i validovana jednostavna, precizna, tačna i brza analitička metoda za istovremeno određivanje fungicida azoksistrobina, protiokonazola i trifloksistrobina se može uspešno primenjivati za njihovo pojedinačno, ali i istovremeno određivanje u formulisanim proizvodima. Daljom primenom opisane metode na realne uzorke, potvrđena je njena namena.
Ključne reči
Array
Array
Array
Array
Reference
Anonymous (2023). Plant protection products on the Serbian market, Biljni lekar / Plant Doctor, 51(1-2), 23-447.
Bartlett, D.W., Clough, J.M., Godwin, J.R., Hall, A.A., Hamer, M., & Parr-Dobrzanski B. (2002). The strobilurin fungicides. Pest Management Science, 58(7), 649-662. doi: 10.1002/ps.520
CIPAC (1999). Guidelines on method validation to be performed in support of analytical methods for agrochemical formulations. https://www.cipac.org/images/pdf/validat.pdf
Clough, J. M. (1993). The strobilurins, oudemansins, and myxothiazols, fungicidal derivatives of betamethoxyacrylic acid. Natural Product Reports, 10(6),565-574. doi: 10.1039/np9931000565
De Oliveira, M.C.C., & Garvey, J. (2017). Trifloxystrobin (MT 617). Analysis of technical and formulated pesticides. In: CIPAC Handbook, Vol. O. (p 161). Harpenden, UK: Collaborative International Pesticides Analytical Council.
Dobrat, W., & Martijn, A. (2009). Azoxystobin 571. In: CIPAC Handbook, Vol. M. (p 10). Harpenden, UK: Collaborative International Pesticides Analytical Council.
European Commission (2019). Technical active substance and plant protection products: Guidance for generating and reporting methods of analysis in support of pre- and ostregistration data requirements for Annex (Section 4) of Regulation (EU) No 283/2013 and Annex (Section 5) of Regulation (EU) No 284/2013, Guidance document. Directorate General Health and Consumer Protection, SANCO/3030/99 rev.5 22 March 2019.
FAO, & WHO (2022). Manual on the development and use of FAO and WHO specifications for chemical pesticides (2nd edition). Rome and Geneva: FAO and WHO.
FRAC (2023). FRAC Code List © 2024: Fungal control agents sorted by cross-resistance pattern and mode of action (including coding for FRAC Groups on product labels). Fungicide Resistance Action Committee. https://www.frac.info/docs/default-source/publications/frac-codelist/frac-code-list-2024.pdf
International Atomic Energy Agency (IAEA) (2009). Quality control of pesticide products, prepared by the Joint FAO/IAEA Division of Nuclear Techniques in Food and Agriculture (IAEA-TECDOC-1612). https://www-pub.iaea.org/MTCD/Publications/PDF/te_1612_web.pdf
International Council for Harmonisation of Technical Requirements for Registration of Pharmaceuticals for Human Use (ICH) (2022). ICH guideline Q2(R2) on validation of analytical procedures (31 March 2022 EMA/CHMP/ICH/82072/2006 Committee for Medicinal Products for Human Use). European Medicines Agency. https://www.ema.europa.eu/en/documents/scientificguideline/ich-guideline-q2r2-validation-analyticalprocedures-step-2b_en.pdf
Parker, J.E., Warrilow, A.G., Cools, H.J., Fraaije, B.A., Lucas, J.A., Rigdova, K. … Kelly, S.L. (2013). Prothioconazole and prothioconazole-desthio activities against Candida albicans sterol 14-α-demethylase. Applied and Environmental Microbiology, 79(5), 1639-1645.
Partian, B., & Garvey, J. (2021). Prothioconazole (MT 745). In: CIPAC Handbook Vol. P. (p 164). Harpenden, UK: Collaborative International Pesticides Analytical Council.
Team of editors (2020). Pesticidi u poljoprivredi i šumarstvu u Srbiji (Pesticides in agriculture and forestry in Serbia) (20th amended and supplemented ed.). Belgrade, Serbia: Plant Protection Society of Serbia.
Zuas, O., Mulyana M. R., RHZ Budiman H. (2016). Analytical method validation of GC-FID for the simultaneous measurement of hydrocarbons C2-C4 in their gas mixture. Revista Colombiana de Quimica, 45, (3) 22-27.
- Autori zadržavaju autorska prava i pružaju časopisu pravo prvog objavljivanja rada i licenciraju ga "Creative Commons Attribution licencom" koja omogućava drugima da dele rad, uz uslov navođenja autorstva i izvornog objavljivanja u ovom časopisu.
- Autori mogu izraditi zasebne, ugovorne aranžmane za neekskluzivnu distribuciju članka objavljenog u časopisu (npr. postavljanje u institucionalni repozitorijum ili objavljivanje u knjizi), uz navođenje da je članak izvorno objavljen u ovom časopisu.
- Autorima je dozvoljeno i podstiču se da postave objavljeni članak onlajn (npr. u institucionalni repozitorijum ili na svoju internet stranicu) pre ili tokom postupka prijave rukopisa, s obzirom da takav postupak može voditi produktivnoj razmeni ideja i ranijoj i većoj citiranosti objavljenog članka (Vidi Efekti otvorenog pristupa).