Primena tečne hromatografije sa DAD detektorom za određivanje ostataka acetamiprida i 6-hlornikotinske kiseline u uzorcima trešanja (Pesticides and Phytomedicine / Pesticidi i fitomedicina, 2013)
U radu je predstavljena jednostavna metoda za određivanje acetamiprida i njegovog metabolita, 6-hlornikotinske kiseline, u uzorcima trešanja. Metoda je bazirana na primeni reverzno-faznog razdvajanja na C18 koloni primenom gradijentnog eluiranja. Određivanje i kvantifikacija analita je vršena tečnom hromatografijom (HPLC) sa DAD detektorom, pri čemu je korišćena talasna dužina od 230 nm. Tačnost metode je ocenjena procenom merne nesigurnosti. Ekstrakcija acetamiprida i 6-hlornikotinske kiseline iz uzoraka trešanja je vršena smešom acetonitril/amonijum-hlorid (0,1N) u odnosu 80:20 (v/v). Sva merenja su vršena u tri ponavljanja, pri čemu su dobijeni prinosi određivanja acetamiprida i 6-hlor nikotinske kiseline u rasponima 95-101% i 73-83%, respektivno. Relativne standardne devijacije (RSD) merenja su u svim slučajevima bile ispod 5%. Limiti kvantifikacije za acetamiprid i 6-HNK iznosili su 10 i 30 μg/kg, respektivno. Kombinovana merna nesigurnost rezultata analize acetamiprida i njegovog metabolita procenjena je na 1,35, odnosno 1,50%, a proširena na 2,7 i 3,01%, upotrebom faktora pokrivanja (k=2) koji odgovara nivou poverenja od 95%, za normalnu raspodelu. Nakon validacije i procene merne neizvesnosti dobijeni rezultati pokazuju da se razvijena HPLC/DAD metoda može primeniti za određivanje sadržaja acetamiprida i 6-hlornikotinske kiseline u uzorcima trešanja i relevantnim matriksima kontaminiranim ovim jedinjenjima.
Keywords: Pesticide residues||; ||Ostaci pesticida; Sweet cherry||; ||trešnje; HPLC/DAD||; ||HPLC/DAD; 6-chloronicotinic acid||; ||6-hlornikotinska kiselina; Acetamiprid||; ||Acetamiprid